第３章 実験方法

3.1 4点曲げ試験装置

3.1.1 4点曲げ試験装置

本研究の表面観察に使用した試料は総て、下記の４点曲げ試験装置を用い実験を行った結果得られたものである。

図3.1.1は溶融亜鉛浴内での４点曲げ試験装置の概略図である。

４点曲げ試験装置は二つの荷重点の間に同じ大きさのモーメントを作用させる事ができ、また、実際のめっき処理工程での試験が可能であり、作業性がよく、試験片の形状がシンプルであり、試験片作成時間及び製作費の軽減ができるからなどの理由から用いられた。

４点曲げ試験装置は、溶融亜鉛浴炉の天井に設置されたホイストに吊り下げ、試験装置の溶融亜鉛浴への浸漬や取出しはホイストの上下左右の移動により行った。試験片への負荷は、装置に組み込まれたスモールジャッキの上下移動により行い、それと連動したシャフトの上下移動により試験片に荷重を加えた。スモールジャッキの駆動は電流制御のモーターの回転により行い、シャフトの移動速度の調節はモーターの回転速度の制御によって行った。装置の全高さは1820mmで式3.1.2の計算により、試験片に荷重を加える外側２支点間の距離は180mm、 内側2支点間の距離は80mmとした。

図3.1.1 ４点曲げ試験装置

3.1.2 試験装置の設計条件

試験装置設計にあたり、考慮された条件は下記の通りである。

１）試験片は丸棒（Ｖ溝の入った丸棒にも適用）する。線径は

4�o（3〜5�o程度の範囲）程度とする。

２）基本は丸棒の４点曲げ試験で行う。試験片の長さは、300〜

500�o程度とする。

３) 液体金属浴槽内に浸漬する部分は最小試験片のみとして、 なるべく試験装置は浴槽内に入らないようにする。

４) 試験装置は何回も使えるものであること。（強度的な問題だけ ではなく、めっき時に装置にめっきが付着して、回転部などが、 動かなくなることがないようにする。）

５) 溶融金属内で試験を行い、破断した時は500℃の液体金属がはねて、けがをすることも考えられるので、安全保護カバーを設けること。また、試験片はフリーの状態で取り付けられるので、破断した時に試験片が金属浴槽内に落ちてなくなることも考えられるので、両端末を金属チェーンや針金などで結んで落ちないようにしておくこと。

６) 試験装置に、空気が溜まる場所をなくすこと。

７) 浴槽内に漬ける時間は、通常１分程度であるが、5〜10分程度の試験を行うこともあるので、その間の試験装置保持具なども検討すること。普通は手で持った状態で試験を行うが、安全性や作業性も考慮する。

８) 応力の制御は荷重の制御ではなく、押し込み量による変位制御方式とする。

3.1.3 ４点曲げ試験装置各部の設計計算

支点間距離と荷重各部の計算

図3.1.2 支点間距離

l 1=50�o、 l 2=80�o、 L=180�o､

線径 d=4.0�o の場合

縦弾性係数 E=206000Mpa

試験片に作用する応力を1000Mpaとした時

最大たわみ量 Vmax, 荷重 W、最大モーメントMmaxを求めた｡

(式3.1.7）

(式3.1.6）

(式3.1.5）

(式3.1.4）

(式3.1.3）

(式3.1.2）

(式3.1.1）

断面二次モーメント I

断面係数 Ｚ

より

よって

(式3.1.8）

でのたわみ量は

よって、作用する応力1000Mpaに対して､8.8�oたわみ量がでるので、

l 1=50�o、 l 2=80�o、 L=180�o とした。

3.1.4 ロードセルの選定

応力を1000Mpa加えた時の荷重Wは前ページの計算により、

W=251.3 N=25.64

よって、ロードセルの計測範囲が、最大100kgfであれば十分である｡

仮に､線径d=4.2�o、作用する応力を1000Mpaとしても

W=290.9 N=29.7kgf

これにより、線径4.2�oとしてもロードセルの計測範囲が100kgfであれば、実験可能である。よって、選定したロードセルは、LM=100K

ピアノ線補強、外径φ1.3�o

耐熱ビニールケーブル2ｍ

（許容温度60℃、延長ケーブル5ｍ）とした。

図3.1.3 ロードセルの外形寸法

また、溶融亜鉛浴上での各点の温度変化を計った結果より、亜鉛浴より、700�o以上ならば、温度は60℃を超えることはないので､ロードセルまで、熱が伝わらないように試験装置の２ヶ所に断熱材を取り付けた。

3.1.5 変位変換器（ひずみゲージ）の選定

φ4 × 500�oの試験片に応力1000MPaを加えたときの、最大たわみ

Vmaxは,式3.1.8の計算により、Vmax=8.82�oである。変位変換器の測定範囲が100�oのものを使用すると測定可能である｡

従って､DT-100A変位変換器を選定した。

DT-100A

測定範囲 ： 100�o

許容温度 ： 60℃

延長ケーブル ： 5ｍ

DT-A変位変換器仕様

3.1.6 ジャッキの選定

φ4 × 500�o、φ11 × 350�oの試験片が破断しない場合､最下部まで押込んだとして、ジャッキに65�oのストロークがあればよい。

従って､スモールジャッキのストロークは200�oとし、スモールジャッキJSC-L（日本ギア工業株式会社製）を使用した｡

スモールジャッキ JSC-Lの基本仕様

許容荷重 400 kg

ねじ軸径 20 �o

ねじ軸リード 4 �o

ウォーム減速比 24

効率 0.13

ジャッキ１台当たりの最大動力 200 W

許容荷重に対する所要トルク 0.085kgf-m

ストローク10�oに要する入力回転数 60 rev

許容荷重時における最大入力速度 1500rpm

最大入力速度/最大速度時の許容荷重 1500rmp/400kgf

3.1.7 モーター

モーターを使用する理由は次の通りである。

�@) 速度制御が容易である。

�A） 電気的に回転方向を変えることができる。

�B) 遠隔操作ができる。

モーターは、スピードコントローラータイプUS6100-011（オリエンタルモーター株式会社製）を使用した｡

モーターの基本仕様 （連続定格 単相 100V）

定格 連続

出力 100 V

電圧 100 V

周波数 50 HZ

可変速範囲 50 HZ ：90〜1400rpm

60 HZ ：90〜1700rpm

起動トルク 5500 g-cm

電流 2.5 A

消費電力 230 W

3.1.8 中心軸変位速度（押し込み速度）

ジャッキのストローク10�oに要する入力回転数：60rev

モーターの使用可変範囲：90〜1400rpm

より

より

変位速度 最小回転数90rpmの時 ：

最小回転数1400rpmの時 ：

変位速度は次の通りである。

表3.1.1 SP=Xの変位速度の関係

SP=X	変位速度 (mm/min)	SP=X	変位速度 (mm/min)
0	0	6	136
1	15	7	160
2	39	8	184
3	63	9	209
4	88	10	233
5	112

3.2 試験片

本研究で表面を観察した試験片の形状、成分を下記に示す。

3.2.1 丸棒試験片A,B,C シリーズ 試験片の寸法：φ４×５００ｍｍ

表 3.2.1 試験片の種類

No.	鋼種	組織	工程
1	SCM435	水焼入れ (a)	伸線−直線加工−熱処理 (a)
2	SCM435	油焼入れ (b)	伸線−直線加工−熱処理 (b)
3	SCM435	油焼入れ (c)	伸線−直線加工−熱処理 (c)
4	SUP6	調質	伸線−オイルテンパー−直線加工
5	SS41	圧延のまま	伸線−直線加工

熱処理 (a) ： 860℃×10分加熱 è WQ è 400℃×30分焼戻しè

è ﾌﾟﾗｽﾁｯｸﾊﾝﾏによる曲がり矯正

熱処理 (b) ： 860℃×10分加熱 è WQ è 590℃×30分焼戻しè

è ﾌﾟﾗｽﾁｯｸﾊﾝﾏによる曲がり矯正

熱処理 (c) ： 860℃×10分加熱 è WQ è 700℃×30分焼戻しè

è ﾌﾟﾗｽﾁｯｸﾊﾝﾏによる曲がり矯正

表 3.2.2 試験内容

試験項目	鋼種	引張強さ (MPa)	負荷速度 (mm/min)
A1	SCM435	1000	40
A2	SCM435	1000	230
A3	SCM435	1000	40
A4	SCM435	700	40
A5	SCM435	1600	40
B1	SUP6	1600	40
B2	SUP6	1600	230
C1	SS41	640	40
C2	SS41	640	230

表 3.2.3 試験片の化学成分　（％）

鋼種	C	Si	Mn	P	S	Cr	Mo	At
SCM435	0.32	0.22	0.75	0.013	0.018	1.04	0.15	─
SUP6	0.48	1.52	0.71	0.011	0.002	0.03	─	─
SS41	0.05	0.1	0.23	0.022	0.018	─	─	0.01

図 3.2.1 丸棒試験片形状及び寸法 φ4 × 500ｍｍ

図 3.2.2 Ｖ溝試験片の形状及び寸法 φ4 × 500ｍｍ

b (谷径)：60〜65μm

Ｒ ： ９〜11μm

溝拡大図

3.2.2 溝付き試験片 Ｖ，Ｕシリーズ 試験片の寸法： φ11 ×350ｍｍ

材質は市販のSCM435 形状は４号試験片。

成分は 表 3.2.3.に示す。

応力集中係数 α= 2.4 の Ｖ溝試験片

α= 1.4 の Ｕ溝試験片

熱処理は電気炉で870℃で30min加熱したあと、油焼入れを行っ

た。そして、565℃で30min焼戻しを行った。その後、丸棒試験片

の中央部に旋盤で切削加工をした。引張り強さは1050Mpa。

図 3.2.3 Ｖ溝、Ｕ溝試験片の形状及び寸法

表3.2.4、表3.2.5、表3.2.6、表3.2.7に、それぞれの試験片の寸法

を示す。

表 3.2.4 荷重−たわみ曲線(W-e曲線)に使用した試験片の寸法

試験片 番号	幅 (b) mm	深さ (T) mm	2a mm	R mm	試験条件
U-01	3.070	2.794	5.139	─	大気中
U-02	3.109	2.913	5.254	─	大気中
U-03	3.072	2.801	5.254	─	大気中
U-04	3.085	2.874	5.145	─	浴内
U-08	3.102	2.909	5.177	─	浴内
U-09	3.080	2.939	5.193	─	浴内
U-11	3.086	2.715	5.261	─	浴内
U-12	3.081	2.899	5.209	─	浴内
U-13	3.070	2.831	5.312	─	浴内
U-14	3.030	2.903	5.200	─	浴内
U-18	3.039	2.879	5.177	─	浴内
U-19	3.032	2.946	5.145	─	浴内
U-20	3.054	2.868	5.270	─	浴内
U-23	3.060	2.847	5.161	─	浴内
U-24	3.016	2.723	5.271	─	浴内

表 3.2 5 荷重−時間曲線(W-t曲線)に使用した試験片の寸法

試験片 番号	幅 (b) mm	深さ (T) mm	2a mm	R mm	試験条件
U-05	3.102	2.861	5.192	−	浴内
U-06	3.062	2.869	5.126	−	浴内
U-07	3.069	2.930	5.167	−	浴内
U-10	3.078	2.983	5.164	−	浴内
U-15	3.083	2.803	5.265	−	浴内
U-16	3.069	2.866	5.177	−	浴内
U-17	3.092	2.876	5.349	−	浴内
U-21	3.092	2.766	5.260	−	浴内
U-25	3.096	2.878	5.146	−	大気中
U-26	3.155	2.910	4.983	−	大気中
U-27	3.083	3.014	4.983	−	大気中
U-28	3.115	2.908	5.023	−	大気中

表 3.2.6 荷重−たわみ曲線(W-e曲線)に使用した試験片の寸法

試験片 番号	幅 (b) mm	深さ (T) mm	2a mm	R mm	試験条件
V-01	2.868	2.795	5.278	0.22	大気中
V-02	2.677	2.971	4.490	0.19	浴内
V-04	2.784	2.970	4.934	0.30	浴内
V-08	2.748	2.929	4.929	0.30	浴内
V-11	2.703	2.971	4.965	0.25	浴内
V-12	2.678	2.861	4.909	0.23	浴内
V-13	2.756	2.989	4.942	0.23	浴内
V-15	2.739	2.967	4.954	0.23	浴内
V-16	2.772	3.051	4.940	0.22	浴内
V-18	2.721	2.955	5.025	0.30	浴内
V-20	2.764	3.024	4.847	0.30	浴内
V-21	2.769	3.037	4.982	0.30	浴内
V-22	2.805	2.959	4.997	0.30	浴内
V-24	2.780	3.007	4.862	0.28	浴内
V-26	2.738	2.937	4.901	0.28	浴内
V-27	2.706	2.899	5.009	0.30	浴内
V-28	2.680	2.498	5.550	0.23	浴内
V-31	2.743	2.857	5.149	0.29	大気中
V-32	2.771	2.937	3.003	0.28	大気中

表 3.2.7 荷重−時間曲線(W-t曲線)に使用した試験片の寸法

試験片 番号	幅 (b) mm	深さ (T) mm	2a mm	R mm	試験条件
V-03	2.717	2.900	5.031	0.30	浴内
V-05	2.742	2.624	5.538	0.23	浴内
V-06	2.746	2.941	5.045	0.28	浴内
V-09	2.775	2.943	4.919	0.22	浴内
V-10	2.680	2.844	5.009	0.34	浴内
V-14	2.728	2.959	4.945	0.30	浴内
V-17	2.702	2.946	5.034	0.30	浴内
V-19	2.725	2.926	4.912	0.20	浴内
V-23	2.734	2.952	4.906	0.28	浴内
V-25	2.704	2.970	4.900	0.28	浴内
V-29	2.796	3.029	4.941	0.28	大気中
V-30	2.749	2.942	5.040	0.25	大気中
V-33	2.748	3.003	4.921	0.23	大気中

3.3 実験方法

3.3.1 溶融亜鉛めっき処理及び溶融亜鉛浴内での曲げ試験

き裂発生過程と進展状態を観察するため丸棒試験片とＶ溝試験片の溶融亜鉛めっき処理をおこない、同時に溶融亜鉛浴内での曲げ試験を行った。まず、めっき前の脱スケールは酸洗い処理を行い、フラックス処理と乾燥を行った。そして、天井のホイストに吊り下げられている４点曲げ試験装置に、大気中で無負荷の状態で試験片を取り付けた。その後、４点曲げ試験装置を溶融亜鉛浴炉の上に移動し、速やかに４点曲げ試験装置の下部を約300mm溶融亜鉛浴炉に浸漬し、60sec保持した。そして、40mm/minと230mm/minの２種類の負荷速度で試験片に負荷をかけ、破断に至る前の任意のたわみに達した段階で、その状態のまま、3sec保持した。その後溶融亜鉛浴内で速やかに除荷、大気中に装置を引き上げた。そして、試験片を装置より取り外し、手で振動を与える方法により、表面に余分に付着している溶融亜鉛のたれ切りと浸漬方法による冷却を行った。

3.4 断面・表面の観察方法

3.4.1 走査型電子顕微鏡

溶融亜鉛浴内で試験を行った試験片の組織及びき裂の観察は、負荷方向に平行に切断した断面をバフ研磨した後、約5%ピクリン酸アルコールでエッチングを行い光学顕微鏡や走査型電子顕微鏡及びＸ線マイクロアナライザーを用いておこなった。

また、溶融亜鉛浴内で破裂した試験片の断面及び、表面の観察は、常温の希塩酸で亜鉛を除去した後、走査型電子顕微鏡ＳＥＭ(Scanning Electron Microscope)によって行った。

ＳＥＭは試料のごく表面に二次電子(Secondary Electron )をぶつける。二次電子はエネルギーが弱いため、試料表面近くで、発生したものしか表面から飛び出すことができない。そして、その発生量が電子線の試料表面への入射角度に大きく依存することから、試料の形態観察に最も適した信号である。これに対し、試料から出た、特性Ｘ線により、検出して像を描く方法がＥＰＭＡ(Electron probe Micro Analysis)である。

走査型電子顕微鏡の原理については、付録で詳しく述べることとする。

観察方法

�@ 試料室に試料を入れ、真空にする。

�A 試料に電子銃で電子線をあてる。

�B 試料から出てきた二次電子により検出され描かれた像を観察し、

写真として保存する。(SEM)

ＯＲ

�B 試料から出てきた特性Ｘ線により検出され描かれた像を観察し、

写真として保存する。(EPMA)

3.4.2 断面の観察方法

1. 丸棒試験片

溶融亜鉛浴内で４点曲げ試験を行った試験片を、引張り試験に よって破断させ3.4.1で述べたように走査型電子顕微鏡により、断面観察をおこなった。

2. 溝付き試験片

大気中の曲げ試験によって破断した試験片、溶融亜鉛浴内の荷重−たわみ曲線を測定するための試験で破断した試験片及び溶融亜鉛浴内で荷重−ｔ曲線を測定するための試験で破断した試験片の断面を丸棒試験片と同様に走査型電子顕微鏡で観察した。

3.4.3 表面の観察方法

丸棒試験片、溝付試験片ともに、断面の観察に使用したものを用いた。いずれの試験片も、常温希塩酸で表面の亜鉛を除去し、走査型電子顕微鏡で観察した。